全模式頂空進樣器對殘留物的清洗步驟
全模式頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決全模式頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多全模式頂空進樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見的形式。一般認為，長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題，容易產生殘留污染問題，尤其是極性較大、沸點較高的物質。全模式頂空進樣器日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時（頂空純水）發(fā)現(xiàn)雜質峰較多。首先測定程序升溫空白（不使用頂空進樣，直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS），發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在全模式頂空進樣器說明書中，有標準的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下全模式頂空進樣器標準清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于全模式頂空進樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續(xù)進樣多次。同時增大了GC端的分流比（其實可以取下色譜柱，效果會更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復到正常分析狀態(tài)，重新頂空進樣純水?？梢钥闯觯s質峰明顯減小，故障解除。小結：利用高溫的水蒸氣，對全模式頂空進樣器殘留進行簡單清洗。
清洗全模式頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
全模式頂空進樣器清洗步驟如下：
1.設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往0的氣體，拆下出口端的放空管線。
3.在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4.用手提起樣品瓶。
5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6.降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次全模式頂空進樣器將清洗*)。
7.再設置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9.全模式頂空進樣器使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10.重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將全模式頂空進樣器內水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
